導致液相色譜儀基線不穩的原因及解決方法
2019-08-27
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液相色譜儀是指利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀應用于生物醫學、環境化學、石油化工等部門。液相色譜儀的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內。
液相色譜經常發生基線不穩。主要原因和解決方法如下:
1.高壓泵止回閥堵塞導致基線波動;解決方法:拆除單向閥,用超聲波在純水中浸泡20分鐘以上,清除堵塞。
2.流動相溶解氣體引起的基線波動。解決方案:超聲波脫氣15-30分鐘或充氮一般可以解決。
3.高壓泵墊片損壞,造成液相色譜儀壓力波動和基線不穩定。解決方法:更換高壓泵的密封墊。
4.高壓泵或液相色譜儀的色譜柱設有泄漏點,解決辦法是查找和確定泄漏的位置。
5.液相色譜儀的色譜柱因各種原因產生氣泡。解決方法:在檢測器的水池出口加負壓調節器。
6.液相色譜儀檢測器波長設置不當,基線不穩定,因為沒有設置在較大吸收波長。解決方案:將探測器的測試波長調整到較大吸收波長。
液相色譜儀色譜柱不平衡。有時液相色譜儀色譜柱的平衡時間很長,特別是當流動相發生變化時,液相色譜儀色譜柱的平衡時間需要很長。在沒有平衡之前,液相色譜的基線肯定是不穩定的。溶液:用中等極性溶劑沖洗。當改變流動相時,在分析前用10~20倍床體積的新流量沖洗液相色譜儀的色譜柱。
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