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島津2010A型液相色譜儀操作規程
2012-06-07 [3628]

島津LC-2010A型液相色譜儀操作規程

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1、目的
規范島津LC-2010A型液相色譜儀的使用。
2、范圍
適用于島津LC-2010A型液相色譜儀的使用。
3、規程
3.1 系統組成
本系統由容器箱、 自動進樣器、檢測部、輸液部、柱溫箱、系統控制器、Easy3000工作站和電腦等組成。
3.2 準備
3.2.1 準備所需的流動相,用合適的0.45μm濾膜過濾,超聲脫氣至少20min。
3.2.2 根據待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱(注意方向)。
3.2.3 配制樣品和標準溶液(也可在平衡系統時配制),用0.45μm濾膜過濾。
3.2.4 檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常。
3.3 開機
接通電源,按下系統控制器面板上的電源開關 上托畫面上顯示要輸入Login Pass-ID-No的對話框,輸入00000后,按 [OK] 顯示Menu畫面,
選擇Method畫面,在Method畫面進行相關參數設定,然后打開電腦顯示器、主機,zui后打開色譜工作站。
3.4 參數設定
3.4.1 波長設定 在Method畫面上,將光標置于UV-VIS檢測器波長設定的欄內,用數字鍵輸入所需波長值,按[Enter]鍵確認。
3.4.2 流速設定 在Method畫面上,將光標置于流量設定的欄內,用數字鍵輸入所需的流量(柱在線時流量一般不超過1ml/min),按[Enter]鍵確認。
3.4.3 流動相比例設定 在Method畫面上,將光標置于流動相混合比率設定的欄內,在A-D上,用數字鍵輸入所需流動相的混合比率,按[Enter]鍵確認。
3.4.1 柱溫設定 在Method畫面上,將光標置于柱溫箱溫度設定欄,用數字鍵輸入柱溫箱所需的溫度,按[Enter]鍵確認。
3.5 更換流動相并排氣泡
3.5.1 將管路的吸濾器放入裝有準備好的流動相的儲液瓶中;
3.5.2 逆時針轉動泵的排液閥180°,打開排液閥;
3.5.3 在Method畫面上,按[purge]鍵 顯示清洗設定的上托畫面,pump鍵旁的綠指示燈亮,輸液泵開始工作。
3.5.4 依次按下使用的流動相通道和沖洗液通道的功能鍵,即流路A
、流路B 、流路C 、流路D 及自動進樣的沖洗液
,泵大約以8ml/min的流速沖洗,清洗完成后自動停止。
3.5.5 將排液閥順時針旋轉到底,關閉排液閥。
3.5.6 如管路中仍有氣泡,則重復以上操作直至氣泡排盡。
3.5.7 如按以上方法不能排盡氣泡,從柱入口處拆下連接管,放入廢液瓶中,設流速為5ml/min,按[pump]鍵,沖洗3min后再按[pump]鍵停泵,重新接上柱并將流速重設為規定值。
3.6 平衡系統
3.6.1 按《Easy3000色譜數據工作站操作規程》打開“Easy3000色譜工作站”軟件,輸入實驗信息并設定各項方法參數后,等待系統平衡。
3.6.2 等度洗脫方式
3.6.2.1 按泵的[pump]鍵,泵啟動,pump指示燈亮。用檢驗方法規定的流動相沖洗系統,一般zui少需6倍柱體積(約30min)的流動相。
3.6.2.2 檢查各管路連接處是否漏液,如漏液應予以排除。
3.6.2.3 觀察泵控制屏幕上的壓力值,壓力波動應不超過1MPa。如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡,按3.5.6操作。
3.6.2.4 觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移<0.01mV/min,噪聲為<0.001mV時,可認為系統已達到平衡狀態,可以進樣。
3.6.3 梯度洗脫方式
3.6.3.1 以檢驗方法規定的梯度初始條件,按3.6.2項下方法平衡系統。
3.6.3.2 在進樣前運行1~2次空白梯度。方法:具體操作詳見LC-2010A操作說明書34頁3.4.6梯度洗脫的設定。
3.7 進樣
3.7.1 進樣前按檢測器[zero]鍵調零,按軟件中 [零點校正] 按鈕校正基線零點。
3.7.2 按下系統控制器面板上的Run鍵,系統自動進樣。
3.8 清洗柱及進樣系統和關機
3.8.1數據采集完畢后,關閉檢測器,繼續以工作流動相沖洗20min后,(如流動相含緩沖鹽,換為不含緩沖鹽的同比例流動相在沖洗20min),再換用純水沖洗系統及色譜柱至少60min,zui后用甲醇或乙腈沖洗至少30min。
3.8.2 沖洗完柱后,將整個流路都置于有機溶劑中,按3.5.4清洗整個流路及進樣系統。
3.8.3 清洗完成后,先將流量降到0,關閉電源開關。
3.8.4 每次實驗完畢,均需更換循環瓶中的水。
3.8.5 認真填寫儀器使用記錄。

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